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分析影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效果的幾個因素

更新時間:2024-01-26 點擊次數:1688次
     旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物?;驹砭褪菧p壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動。這幾年在高校實驗室的應用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業(yè)也開始應用新型的蒸餾器,像化工、機械、食品等多行業(yè)。

 


  蒸餾效率影響因素:
  1、旋蒸系統的真空度
 ?、傩粽舭l(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
 ?、谡婵毡脴O限越低,系統的真空值也越低。但是,系統能夠形成的真空值,由旋轉蒸發(fā)器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
 ?、勖芊馊Γ哼B接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
 ?、苷婵毡谩⒚芊馊Χ际且讚p耗部件。真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
  2、旋蒸的加熱功率
  油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
 ?、僬麴s物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
 ?、谶^高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
 

 

  3、電機轉速
  電機轉速越快,蒸發(fā)瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
  ①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
 ?、谖锪系恼吵矶炔煌?,存在著轉速的考察。
  4、冷卻系統
  蒸餾效率,冷卻系統的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空度的影響。常用的冷卻介質為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。
 

 

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